总有机碳分析仪
发表日期:2016-10-17 打印 放大 缩小 【关闭】
总有机碳分析仪
总有机碳分析仪(Vario TOC cube;德国)(中心实验室)
该仪器可准确、高效地测定水和土壤浸提液中总有机碳、总氮含量。应用于土壤溶解性有机碳、氮的研究,有利于了解其在土壤-水系统中的迁移和行为,并评价其迁移和损失可能带来的生态环境效应。水体水质中溶解性碳、氮的研究可揭示其受污染或富营养化的程度。
仪器联系人:王志英,E-mail: wangzhiying@xtbg.ac.cn。
一、 操作步骤
1、 依据以下“二、仪器维护”部分,初步检查仪器状态正常。
2、 开启电脑,进入windows。
3、 开启仪器侧面主机电源,仪器自动初始化运转,等待运转完毕。
4、 开启载气(高纯氧99.995%),即先逆时针打开氧气钢瓶减压阀大阀(#1气路),再顺时针打开减压阀的第2级压力表(小阀),指针指向0.1 Mpa。
5、 双击打开电脑桌面上的varioTOC 操作软件,进入软件操作界面,检查软件界面参数。
1)检查压力、流量等
"Pressure":1000 mbar;
"MFC":200ml/min左右;
"Flow":200ml/min左右。
注意:压力可稍高于1000 mbar,若低于1000 mbar,则可顺时针稍拧减压阀的第2级压力表(小阀),直至压力满足要求。
2)检查加热炉温度
打开软件后,仪器加热炉开始升温。待加热炉温度达到850 °C后方可测试样品。
6、 样品编辑及测试
1)样品编辑:输入样品编号、选择方法、选择标准曲线、设置进样体积为0.2mL、输入稀释倍数。最后,以日期命名保存。
2)样品准备:将待测样品倒入样品瓶,用锡箔纸封紧瓶口,并用记号笔标记样品编号。依照软件界面样品编辑的孔位顺序,将样品置于相应孔位。注意:32号孔位须放置一瓶10% HCl,用于样品的自动酸化。
3)样品测试:再次检查样品放置孔位及软件中的一致、软件界面设定参数正常,温度已上升至850°C,则可点击“I/O”中的绿色按钮进行实验。
4)一般来说,依次先做2个超纯水样、TOC及TN标样、2个待测样品。若标准样品测试结果正常,则继续分析待测样品。同时,初步分析待测样品浓度,若高于标准曲线的最高浓度点,则须对样品稀释后方可上机测试。
7、 数据保存:选file — Export — 选择需要保存的文件—ok,以*.mdb或*.xls格式保存数据。
8、 关机
1)样品分析结束,主机自动进入睡眠状态。待炉体降温至100 °C以下,关闭软件。
2)关闭主机电源仪器右侧面绿色按钮,并拔掉电源插头。
3)关闭载气(高纯氧气):顺时针拧紧氧气钢瓶减压阀大阀(#1气路),再逆时针拧松减压阀的第2级压力表(小阀)。
4)关闭计算机。
二、 仪器维护
1、卤素吸收管是否有效?
观察高氯酸镁和银丝颜色变化,若高氯酸镁白色,银丝黑色,则表明失效,需要及时更换。
3、催化剂、干燥管、卤素吸收管、灰分坩埚/灰分管?
若燃烧管催化剂、灰分坩埚/灰分管、干燥管、卤素吸收管更换后,需对软件界面的Maintenance相应清零。若做样过程中,灰分坩埚/灰分管接近最高使用次数,Maintenance会出现红色报警,需要及时清零,否则仪器可能会自动Sleep。
3、检查软件操作界面的检测器信号值是否稳定?
4、1%磷酸是否装满?
打开仪器正门,检查1%磷酸是否装满。
三、 注意事项
1、 禁止测试含强酸、强碱、有机溶剂、有毒、易爆等样品。
2、 使用高压氧气时注意安全。
3、 仪器使用过程中,若出现任何问题,须及时反馈实验室仪器管理员,禁止擅自更改仪器参数,或可能导致仪器故障的其他操作。