离子色谱仪

离子色谱仪（ICS-1600；美国）（中心实验室）

该仪器可同时定量测定水和土壤浸提液中常见的Cl^-、NO^3-、SO₄^2-和PO₄^3-等阴离子浓度，或K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、NH⁴⁺等阳离子浓度，用于研究生态系统或环境中的阴阳离子固定、积累、释放和迁移的研究。

仪器联系人：易子月，E-mail: yiziyue@xtbg.ac.cn。

Dionex ICS-1600型离子色谱仪操作规程 

　　一、操作步骤 

　　1、开机 

　　1） 先确认仪器的电源开关连接正常。 

　　2） 将淋洗液罐装满2L淋洗液，阴离子淋洗液为超纯水，阳离子淋洗液为20mmol/L 甲基磺酸。 

　　3） 打开氮气瓶总阀，调节减压阀出口压力约为0.2Mpa左右，将淋洗液瓶上的压力表调到3-6psi左右。 

　　4） 打开仪器（ICS1600、AS-DV和RFC-30：仅针对阴离子检测）背面的电源开关，打开电脑。 

　　5） 打开软件 

　　双击打开电脑桌面的“Chromeleon 7”变色龙软件，进入软件界面，启动本地仪器控制器，并分别点击ICS1600及AS-DV界面的“Disconnect”，使其变为“Connect”，此时主机及软件连接成功。 

　　2、排管路气泡 

　　打开仪器正门，拧松泵头的purge阀，打开软件界面的泵，排气泡4～5分钟后，拧紧purge阀。注意：如果实验室温度较低，应等待柱温升至30℃后再开泵。 

　　3、设置参数 

　　待压力上升到1000psi以上时，在软件“仪器模块”里面设置参数。 

　　1） 淋洗液填充液位：改为2L。注意：仪器测试期间，该数值可能为0L，但要确保淋洗液罐淋洗液不能低于200mL。 

　　2） 抑制器类型：阴离子为ASRS 4mm；若阳离子，则为CSRS 4mm。 

　　3） 流速：设定为1mL/min。 

　　4） 抑制器电流：阴离子梯度分析时，电流112mA；做阴离子等度分析时，电流35mA；阳离子分析时，电流59mA。 

　　5） 阴离子分析时，还需打开EGC和CR-TC，打开淋洗液发生器。 

　　4、监测基线 

　　点击“监测基线”，待基线稳定，电导值小数点后一位不变化，即可分析待测样品。 

　　5、标准曲线配制 

　　使用标准溶液配制阴离子或阳离子的标准曲线，至少5个浓度点。 

　　6、样品编辑及测试 

　　1） 打开创建，选择序列，选择ICS-1600，点2次下一步，设置样品数，设置每个样品进样次数，设置未知样开始位置，进样体积为50μL，最后点击下一步，以日期命名保存。 

　　2） 输入样品编号、样品位置、稀释倍数等。 

　　3） 样品准备：使用0.45μm的水系滤膜过滤水样（超纯水、标准曲线及标准样品不需要滤膜过滤）。将标准曲线、标准样品、实验样品装入样品瓶，放入进样盘，注意检查，确保软件界面输入的样品位置与所放样品位置一致。 

　　4） 样品测试：打开队列，删除以往序列，添加创建的序列，点击开始，则仪器开始测试样品。 

　　7、数据处理 

　　在数据中，处理标准曲线后，查看结果。在报告设计器中保存数据。 

　　8、关机 

　　1）首先关闭仪器工作站面板中的抑制器电流开关、淋洗液开关和CR-TC 开关，再关闭泵，然后点击ICS1600及AS-DV界面的“Connect”，使其变为“Disconnect”，此时主机及软件断开连接，关闭软件。 

　　2）关闭仪器主机及进样盘背部的电源。 

　　二、阴阳离子系统更换 

　　1、阴离子系统更换为阳离子系统：短接KOH淋洗液发生器进出管线，具体如下：a.拆下六通阀P处管线（红色）；b.将和淋洗液发生器进口相接的管线（绿色）拆下；c.将P处管线（红色）接头和淋洗液发生器进口管线对接。将原系统（保护柱，分析柱，抑制器）卸下。 

　　将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用pH试纸检测绿色管线流出的溶液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，将绿色管线接到六通阀的P处。接阳离子系统（保护柱，分析柱，抑制器），并开泵冲洗。 

　　2、阳离子更换为阴离子系统：a.拆下六通阀P处管线（绿色），将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用pH试纸检测绿色管线流出的溶液至中性；b.拆下KOH淋洗液发生器进出口对接的出口管线（红色），将其接至六通阀P处；c.将六通阀P处管线（绿色）和KOH淋洗液发生器进口管线对接。将原系统（保护柱，分析柱，抑制器）卸下。接阴离子系统（保护柱，分析柱，抑制器），并开泵冲洗。设置所需的抑制器电流，淋洗液浓度和CR-TC 开关。 

　　3、阳离子的淋洗液为20mmol/L甲基磺酸 （2.6ml到2000ml），阳离子抑制器电流为59mA。 

　　三、仪器维护 

　　1、阴阳离子系统更换后，换下的保护柱，分析柱，抑制器和淋洗液发生器都用堵头封住放于阴凉避光处保存（保存时间不超过一个月）。 

　　2、一周至少开机一次，不少于1小时，未使用的抑制器每周需用超纯水润湿保养一次。 

　　3、若样品浓度可能很高，至少稀释100倍后进样。 

　　4、样品进样前要使用0.45um或0.2um的水系滤膜过滤。 

　　四、注意事项 

　　1、抑制器电流开关在泵打开后压力到800Psi以上时才能打开，关闭时，应先关闭抑制器电流开关，再关闭泵。 

　　2、仪器测试期间，观察淋洗液罐的淋洗液体积，不能少于200mL。打开淋洗液罐添加淋洗液后，须拧紧盖子以防氮气泄露。 

　　3、氮气若使用完毕，需及时更换。 

　　4、未经实验室仪器管理员许可，禁止自行更换仪器阴阳离子系统，或擅自更改仪器参数。