公共技术中心两项科研仪器案例研究入选中国科协“科研仪器案例库”
发表日期:2022-11-26 字肖萌 打印 放大 缩小 【关闭】
2022年11月16日,公共技术中心两项仪器案例研究通过评审,被“科研仪器案例库”收录,并获得中国仪器仪表学会颁发的收录证书。
“科研仪器案例库”是中国科学技术协会2021年开发建设的数字出版流程和知识服务系统,提供科研仪器案例免费发表和开放获取服务,为科研技术人员创新评价提供有效参考和实施工具。凡经评审入库的案例,颁发具有“中国仪器仪表学会”印章的收录证书;优秀案例还将获得中国科协颁发的优秀案例入选证书。
2022年,中国仪器仪表学会承接了案例库内容建设工作,面向全国实验技术相关人员征集案例,开展2022年度优秀科研仪器案例征集遴选活动。本次征集的案例须能够对仪器操作和改进、实验室改造、实验流程标准制定等具有指导作用和借鉴意义,充分体现实验技术人员解决专业问题的实绩、贡献、能力。主要征集但不限于科研仪器设备案例(科研仪器应用、实验技术和方法开发、标准规范研制、科研仪器维修维护、科研仪器升级改造、科研仪器整机研发和关键零部件研发、科研仪器验证评价和可靠性评价、专业技术培训)和实验室建设与管理案例(专业化实验室建设和改造、科研仪器设备管理研究、实验室安全与质量控制体系)。
公共技术中心积极组织中心人员投稿,投稿的2篇科研应用案例——《Mastersizer3000激光粒度仪测定哀牢山土壤样品颗粒组成实验设计与验证》(字肖萌)和《元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用除水阱的改进及测试》(王志英)均入选了中国科协“科研仪器案例库”。
科研仪器案例库收录证书1
科研仪器案例库收录证书2
中心入选案例简介
1.《Mastersizer3000激光粒度仪测定哀牢山土壤样品颗粒组成实验设计与验证》(字肖萌)
使用马尔文Mastersizer3000型激光粒度仪测定哀牢山土壤样品颗粒组成数据,对称样质量以及进样转速、超声强度等仪器重要参数进行摸索,完成激光法测定最佳实验方案设计:称样质量:0.8 g,进样转速设定2300 rpm,超声分散强度30 %,持续25 s后测定。选取8个土壤样品,分别用传统沉降法和激光衍射法进行土壤粒径含量测定,对比两种方法测定结果并进行线性拟合,得到可将激光法测定体积百分数(x)转换为质量百分数(y)的转换方程:黏粒(< 2 μm):y=0.8345x-13.656(R2=0.8685);砂粒(50-2000 μm):y=0.9213x+2.8074(R2=0.855)。两种方法所测结果黏粒和砂粒含量具有较好的相关性。分析激光法转换后测算质地与传统沉降法实测质地结果显示,转换后质地判断结果准确率达68.75 %,验证该实验设计方案具有一定的可行性及准确性。
不同称样质量对粒度测定的影响
不同转速、不同超声强度对粒度测定的影响
两种方法(激光法/吸管法)测定土壤质地分析情况
转换后测得的土壤质地基本与吸管法实测质地一致,其准确率高达68.75 %。总体来看,通过对大量不同性质的土壤样品进行传统沉降法及激光衍射法对比试验,摸索最佳称样质量、仪器测量参数,建立方法模型,以及线性拟合数据转换模型,使得激光法测定的粒级含量体积百分数数据可转换为质量百分数数据,参照国际制土壤质地三角图可对土壤样品的质地特征进行较为准确的判断,可实现激光法测定土壤样品颗粒组成实验的总体设计。
2.《元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用除水阱的改进及测试》(王志英)
元素分析仪与稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS,美国Thermo Fisher Scientific)联用,在测试固体样品的13C/12C和15N/14N时,除水阱填料更新较为频繁,而且对于高C低N组成的同位素样品,高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28。通过对除水阱进行改进,将除水阱串联或加长除水阱的长度,并将填料更换为高氯酸镁和碳吸附剂结合,解决了频繁更换除水阱的问题。同时,通过建立不同类型样品所的对应仪器测定的最优参数,利用有证标准物质进行仪器改进后精密度和准确度测试验证,证实了同等条件下改进后仪器测定结果准确可靠,测试样品量增加,测试效率提高,不仅节约仪器运行成本,更实现了测定功能的全面优化。
改进前(上)后(下)除水阱的填装方式
除水阱串联改进前(左)后(右)对比
除水阱加长改进前(左)后(右)对比
改进前后部分参数对比