中心实验室解决“气相色谱质谱联用仪”故障问题
发表日期:2015-06-26 打印 放大 缩小 【关闭】
中心实验室气相色谱质谱联用仪7890A-5975C为美国Aglient公司生产,由分离装置(气相色谱仪)和检测装置(质谱仪)两部分组成。该仪器配置自动进样器和顶空进样装置,可快速高效测定样品中组分,并准确对其进行定性定量分析。该仪器承担中心实验室有机测试平台大量的分析测试任务,为我园及其他单位提供动植物样品的挥发性有机物、脂肪酸和甾醇等定性定量分析服务。
由于该仪器使用频率较高,长期处于开机状态,仪器管理人员曹力每周均对仪器进行维护,以避免仪器出现通讯、漏气等故障。近期在测定一批样品时,发现离子图出现“草峰”现象(图1)。根据经验,初步判断该“草峰”为质谱仪的离子源(图2)被样品污染所致。随后通过咨询Aglient技术工程师、分析仪器调谐结果,以及对比“草峰”出现前后的离子色谱图,确定仪器质谱端被污染。该问题可以通过清洗质谱仪的离子源和高能打拿极(图3)来解决。管理人员申请售后上门维修后,工程师清洗了离子源和高能打拿极。当开机检测时,发现问题依然存在。工程师现场诊断为气相色谱的色谱柱被污染,建议购买并更换新的色谱柱。随后,仪器管理人员自主更换了色谱柱、进样口垫片、分流平板、衬管自动进样针和洗瓶。当再次开机测试时,发现“草峰”并未消失。管理人员又按照工程师的建议,烘烤了离子源和四极杆,并用丙酮溶剂对仪器进行冲洗,但之后发现问题并未解决。仪器管理人员遂查阅仪器说明书及相关资料,对质谱仪内部所有可能被污染部件进行逐一排查,亲自拆卸质谱仪,清洗离子源和高能打拿极,最后发现电子倍增器(图4)也可能被污染。因此根据相关资料的,清洗电子倍增器。当再次开机并抽真空测试时,发现困扰已久的“草峰”消失了,仪器故障排除。
通过本次维修,管理人员发现:色谱柱污染会导致质谱端全部污染(离子源,四极杆,高能打拿极,电子倍增器)。今后,仪器管理人员应吸取经验教训:上机的样品必须先去除不易挥发的多碳烷烃尤其是生物脂质。
本次气相色谱质谱联用仪的维修,不仅提高了仪器管理人员的分析问题和实际动手的能力、加深了仪器管理人员对仪器设备内部结构的更深入了解,更重要的是锻炼了中心实验室的技术队伍,提升了其解决问题的能力。(曹力撰文)
图1离子图出现“草峰”
图2离子源及其需要清洗部件
图3高能打拿极 图4电子倍增器
中心实验室仪器管理人员维护气相色谱仪